液化气二甲醚检测专用气相色谱仪临高县

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海南变压器油色谱在线监测系统净化装置内部的填充物要做到定期活化或更换，否则将失去应有的作用。长期使用含水量高的气体会减少色谱柱的使用寿命，降低仪器的稳定性及污染气路系统使仪器不能正常工作。2、开箱仪器到货以后，请及时检查仪器外包装，并对照发货单清点检查数量的完整性。如发现外包装已破损或配套部件遗失时，请及时与运输部门取得联系，并通知供应商，以便及时妥善地处理。拆箱后请检查仪器外观质量，查看在运输中有无破损现象，并对照装箱清单点附件、备件数量是否相符。仪器配置情况与产品订货单是否一致，功能是否完整，各转动活动部位是否灵活可靠。若发现遗漏物品、装配差错或工作性能不完整时，请及时将信息反馈给供应商。以便及时妥善地处理。3、电源及信号连接本仪器的电源及信号接头在仪器的后部（对应处印有文字说明），通电前检查仪器电源输入端电源插头、保险丝座、电源插座是否满足仪器使用要求，接地线是否良好。仪器电源总开关位于仪器的右侧板的下侧。仪器配电和其它用电设备单独配置，以避免相互干扰。仪器各控制器各自带有自己的信号输出端口，仪器可同时安装三个控制器（TCD、FID、ECD），或其中FPD、NPD。输出信号线为通用型。仪器输出信号可与记录仪、数据处理机或色谱工作站等记录装置直接连接。4、气路连接仪器气源通过外径Φ3mm的气路管与气路入口接头（位于仪器机箱后侧面下部）分别对应相连接（见下图）。气路管要用无油干净的不锈钢管或紫铜管或乙烯管、聚四氟乙烯管，注意经常性地检查、维护，以防止泄漏事故发生。

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海南变压器油色谱在线监测系统 开箱检查按装箱单清点仪器和附件。第二章 仪器工作原理、结构及安装一、仪器工作原理绝缘油色谱分析仪是一种多组份混合物的分离与检测的分析工具。它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。从结构上看，又是一个载气连续运行的自动记录仪器。其工作流程见图二。气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。图二 绝缘油色谱分析仪工作流程示意图二、仪器整机结构变压器油色谱仪由主机(包括进样、色谱分离、检测及电气、气路控制系统)、色谱数据处理机或工作站组成。主机分为：色谱柱室（包括进样和检测器）和气路、电气控制部分。1、气路变压器油色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。基本气路为9路（其气路流程见图三），可扩展到21路。气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图一仪器外型结构），图三 变压器油色谱仪气路流程图使用填充柱操作时：载气分为载气1和载气2，经稳压阀与稳流阀调节后分别与汽化室1和汽化室2连接，并有压力表指示。

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海南变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章　　概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。

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海南变压器油色谱在线监测系统系统软件操作系列变压器色谱在线监测系统运行软件V2.0，考虑到多用户、远程在线监测等应用特点，采用了面向对象的设计方式和B/S的架构体系，使系统具有良好的扩展性和重用性。本软件运行于已安装.net framework2.0的微软NT/2000/2003等服务器版操作系统，并配置了Internet信息服务(IIS)，版本为5.0以上。通过本软件，可以实时监测系统数据、浏览历史数据以及查看服务器端及本地检测数据。本软件很好地满足了变压器设备在线状态检修的需要，实现了数据分析、数据显示、实时监测、报表、参数设置等功能。本系统运行于网络环境下，提供了友好的用户界面，操作简单，维护方便。具体特点如下：1、融合了的测量设备，提供了、丰富的测量内容、本系统采用了的测量设备，提供了对多种气体组分、微水、载压等指标的测量，极大丰富了测量内容，给用户提供了多样化的信息。2、采用准确、可靠的智能谱峰识别技术、色谱单元中采用一种全新的谱峰识别算法，能不依赖于保留时间识别出峰的位置和峰的高度。解决了保留时间的变化对峰的识别和测量精度的影响。3、故障诊断算法先进、实用采用改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法和改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法专家系统，该系统故障诊断准确率高，故障分类有效。4、采用复合增益控制技术，提高了测量灵敏度和测量范围，系统通过软件实现同一幅谱图中不同组分采用不同的增益，在保证乙炔测量分辨率的前提下，避免了氢气测量的量程超限问题。

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海南变压器油色谱在线监测系统空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。（ H2和N2不纯。 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。3、基线稳定：但进样不出峰，或灵敏度显著下降。可能原因是：（1）灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。（4）注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是：（1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。（5）放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏；高频信号线问题；柱与检测器衬管密封处漏气；柱插插入深度不合适；电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀；处理高频信号线重装柱；重装柱；检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够；超过柱温极限；隔垫清洗气流量太小；系统漏气。 活化柱子；降低使用温度；增加隔垫清洗气流量；重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高；溶剂沸点低；柱子选型错误。降低柱子起始温度；改用高沸点溶剂；更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低；载气流速低；柱子安装位置不合适。延长等待时间；提高进样口温度；提高载气流速；重新装柱。

海南变压器油色谱在线监测系统 数据备份图6.7 数据还原6.3.4 增加与设备增加设备功能键实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明受检变压器的添加。如图6.8、6.9：图6.8增加受检变压器地址定义图6.9通过设置形成的受检变压器树状列表如受检变压器定义错误或需要在系统中设备，鼠标点击该设备，使用设备功能键，显示图6.10，点击“是”，即可该设备。图6.10 设备6.3.5 报警列表报警列表是用来对选定受检变压器日常监测数据报警状态进行查询的功能模型。通过报警列表可查询该受检变压器的全部报警状态。图6.11 报警列表6.3.6 退出使用退出功能键，系统将关闭退出。图6.12 报警列表6.4数据查询数据查询功能主要由两部分组成：日报表与历史数据。日报表数据将提供数据立方图、日监测数据表、谱图及故障诊断结果等功能；历史数据提供浓度报表、综合报表及数据趋势图等功能。日报表除提供所示图表功能外，用户可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能，将数据保存在用户指定的位置。参照图 。

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海南变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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海南变压器油色谱在线监测系统缓慢打开气瓶总阀门，此时总表压力（一级压力表）应在130-140Kg/cm2。缓慢调节调节柄，将二级压力表的压力调节在3.5-4.0 Kg/cm2之间。关闭载气瓶总阀，退出减压器调节柄，等待1小时后，两指示表压力无变化视为减压器工作正常，无泄露。3）将标配φ3mm不锈钢管连接在减压器出口上，调节减压器调节柄进行管路吹扫，10秒钟后关闭载气瓶阀门，退出减压阀调节柄。将不锈钢管的另一端连接到现场主机的载气进口接头上。4、动力电缆的连接1）现场主机应采用独立电源供电或使用所安装变压器数据检测系统公用电源、风冷电机电源等。现场主机总功耗不大于1000W。2）将动力电缆从取电点铺设至现场主机接线盒电源端子排处。3）现场主机的主电源由3×1.5mm屏蔽电缆直接接入接线盒。5、通信电缆的连接1）通信电缆铺设应注意防止拉断、刮伤等，并应将通信电缆固定在电缆沟信号电缆层桥架上。2）采用RS485通讯模式，使用双绞屏蔽电缆。如果传输距离超过1200M，使用光缆。3）采用TCP/IP通讯模式，使用网络通信电缆。如果传输距离超过100M，使用光缆。5.4系统运行1、启动设备主电源：上电后数据处理器主电源指示灯闪烁。注：A、现场主机端子排5/12/24直流电源是提供现场操作用的，如接现场操作显示气、加装网络交换机等；B、设备一定要带油运行，不然可能影响油泵的使用寿命。没油就是空载，对电机及油泵危害严重。2、通讯连接：确定上电状态正常后，进入安装调试操作程序，此时现场主机处于待运状态。通过调试软件实现通讯初始化，使现场设备投入正常运行。通过以上操作现场设备与控制分析软件形成网络式系统。

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海南变压器油色谱在线监测系统工作流程1、变压器油经闭路循环进入油气分离室，受检油样在真空环境及电磁激振作用下，实现油气分离。2、经冷阱除油后，分离出的故障特性气体导入气体定量室后，在载气的作用下流经色谱柱。利用色谱柱对各个气体组份具备不同的吸附\解附作用，使故障特性气体被依次分离。3、气敏传感器按出峰顺序对故障特性气体逐一进行检测，并将故障气体的浓度特性转换成电信号。4、数据处理单元对电信号进行分析处理，分别计算出故障气体各组份浓度。5、通信模块将气体组份浓度、载气压力状态、谱图等数据信息按照TCP/IP、IEC61850通信协议上送过程层网络，变压器状态监测主IED故障诊断系统对色谱数据进行综合分析诊断，超过设定注意值时进行报警，实现变压器故障的在线监测。3.4系统结构图3-1系统结构在功能上划分为油样获取单元、油气分离单元、载气单元、色谱检测单元、控制与数据处理单元、通信接口单元。1、油样获取单元经油泵强循环从变压器主油箱取得油样，并送入脱气室。

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海南变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时，仪器将自动关闭全部加热电源，蜂鸣器报警，并显示报警代号及错误信息，此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止（或人为处理并报警状态）。报警以后请不要立即关闭仪器总电源，要查看报警代号、查找原因及错误信息，并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器和外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上，不能高于400℃，若低于使用温度或设置错误，系统将出现报警提示，保护温度设置数据仍为原来的数据，仪器将处于保护状态，不能正常工作。 说明：柱 箱-----指柱室温度；汽化1-----指填充柱汽化室（进样口）的温度；汽化2-----指毛细管柱汽化室（进样口）的温度；检测1-----指氢火焰离子化检测器（FID）的温度（氢焰1--氢焰2是同一个温度）或NPD温度（有NPD时）；检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度（有FPD时）；检测3-----指电子捕获检测器（ECD）的温度或甲烷转化炉的温度（有甲转时）；各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ～ 9 数值键，用于设定参数时的数值声 音：正常按键操作时发出短声，按键错误时发出长声，报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》，则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，再按右移光标键《 》，将光标移到《检测器》栏上，然后按《确认》键，则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时，下面状态栏显示0＝负，1＝正，即按《0》＋《确认》键，输入负按《1》＋《确认》键，输入正当光标处于TCD电流位置时，下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA，即TCD热丝电流范围0～200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0＝负、1＝正，FID的灵敏度为0到4，0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1，0高灵敏度、1低灵敏度，ECD电流：0＝0.5nA、1＝1nA、2＝2nA。

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海南变压器油色谱在线监测系统仪器的故障与排除没有色谱峰故障判断检查方法和修理1．记录器接触不良1．检查记录器接线2．记录器故障2．看仪器说明书，排除记录器故障3．进样器温度太低3．增加进样器温度4．注射器堵塞4．更换注射器5．放大器电源断开5．检查放大器， 6．没有载气通过6．检查载气流路是否堵塞，或气瓶中气源用完7．硅橡胶漏气7．更换硅橡胶8．无火8．点火9．FID极化电压接触不良9．排除极化电压连接不良现象正常滞留时间而灵敏度下降故障判断检查方法及修理1．注射器漏气1．更换注射器2．灵敏度的选择不当2．选择适当的灵敏度3．载气漏3．探漏并做相应的处理4．氢气和空气流量选择不当（FID）4．调正它们的流量5．检测器无高压（FID）5．装上高电压拖尾峰故障判断检查方法及修理1．进样管污染1．清洗进样器管子2．层析柱炉温太低2．增加层析柱温度 3．进样温度太低3．调高进样器温度5．层析柱选择不当4．选择适当的色谱柱伸舌峰故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．样品凝集在系统中2．先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度色谱峰分离不好故障判断检查方法及修理1．柱过短1．选择较长色谱柱2．固定液流失2．更换层析柱或老化色谱柱3．柱温度太高3．降低柱温4．固定液选择不正确4．选择适当色谱柱5．载气流速太高或太低5．调整载气流量平顶峰故障判断检查方法及处理1．放大器输入饱和1．降低样品量，降低放大器灵敏度2．记录器零点位置发生变化2．检查记录器零点位置并做相应的处理基线突变故障判断检查方法及处理1．外电场干扰1．排除影响仪器正常工作的外电场干扰2．电源插头接触不良2．把电源插座安装牢固3．氢气、空气流量选择不当3．重新调整氢气和空气的流量恒温操作时有不规则基线波动故障判断检查方法及修理1．仪器安装的位置不好